Многоступенчатая конденсация ( опыт Гидравлика )

Брага твоя очевидно отыграла - выбродила. Если конечно ты не "убил" дрожжи, например: - перегрев может остановить брожение. Попробуй на вкус, если сластит брага - то не выбродила. На 1 кг сахара достаточно 20-25 г дрожжей и 5л воды. Для быстрого сбраживания браги можно применять измельченный уголь, любой древесный. К угольным крошкам дрожжи прицепляются и работают более активно. Получаются своеобразные точки-очаги брожения. Скорость брожения увеличивается примерно в 1.5 раза...

 

Попытался вчера смоделировать трехступенчатый процесс дистилляции-ректификации. Ничего не получилось. Грешу на то, что брагу в 3-х литровом бутыльке поставил на водяную баню. Короче, мы очень долго прогревались, да так толком и не прогрелись. Ждал я ждал как конденсатное облачко пробежит по банкам, так и не дождался. Подсоединил холодильник из силиконовой трубки в пластиковой канистре. Ничего оттуда так и не потекло. В результате за час возни набрал немного первача в первую банку. Остальные две банки сухие. Даже добавил в брагу спирта-думал, может у меня спирта в браге нет. В общем, жду доставки скороварки-пущу пар.
Несколько технических деталей. Отверстия в метал.крышке сверлить сложно, надо вырезать круг из фанерки и делать пирог. Я купил алмазное круглое сверло, но к нему надо делать кондуктор. Я сначала сверлил обычным сверлом, потом уже эту дырку облагораживал алмазом. Все равно результат мне не нравится-думаю, если мутить с банками-можно сделать деревянные пробки кольцевым сверлом. А вообще думаю попробовать бутылки с пробочными пробками. Еще вариант-алмазным сверлом сверлить прямо стекло. Но надо пробовать и нужен кондуктор. Не покупайте дешевый алмаз-его хватило на 5 крышек. Я думаю, нормальная цена рублей 300 за шт. В наборе-дешевле.

 

Из чего крышки? Если стеклянные - да ... А жесть просто пробей пробойником (гвоздем). Для 6 мм трубок бей на 7-8 мм. Но это слишком маленький диаметр. Надо 12-14 мм. Иначе - перенапряг по давлению в кубе и ступенях. Был без компа,писал, сейчас редактирую статью по МСД, на днях выложу. Уплотняй тестом (или размоченными макаронами, хлебом, да и вообще любым мучным) Метод дедовский, но самый надежный, дешевый и безотказный.
Для Нанобира писал, но не прошло. В твоей схеме СГ проход через крышку лучше всего выполнять штуцерами с "юбкой" и наружной резьбой,
под силиконовую прокладку и зажимную гайку.

 

ДенисуПопытался вчера смоделировать трехступенчатый процесс дистилляции-ректификации. Ничего не получилось. Грешу на то, что брагу в 3-х литровом бутыльке поставил на водяную баню. Короче, мы очень долго прогревались, да так толком и не прогрелись. Ждал я ждал как конденсатное облачко пробежит по банкам, так и не дождался. Подсоединил холодильник из силиконовой трубки в пластиковой канистре. Ничего оттуда так и не потекло. В результате за час возни набрал немного первача в первую банку. Остальные две банки сухие. Даже добавил в брагу спирта-думал, может у меня спирта в браге нет. В общем, жду доставки скороварки-пущу пар.

Коммент.Да, и еще! Попытка МСД на водяной бане не удачна по причине плохого подвода тепла к раствору. Пар должен приобрести достаточно энергии, чтобы выполнить определенную работу. Через вод. баню энергии подводится недостаточно, т.к. она регламентируется Т кипения воды и потерями с ее уходящим паром. Нужен либо барботаж достаточно энергонасыщенным паром, как пишет Нанобиир, либо прямой нагрев от ТЭНа, газовой горелки или т.п. Вспомни о "скрытой" теплоте парообразования.Тем более, что ты пишешь о банке (в воображении вознила стеклянная, либо пластиковая, а теплопроводность у этих материалов очень маленькая).

 

Нанобииру.
Сергей, прочитал твои «бодания» с ХД-шниками по поводу хим. очистки в МСД и т.д. на «

Для того, чтобы видеть ссылки, Вам необходимо зарегистрироваться или войти на форум под своим именем.

»

Такие наглые козлы, как игорь, дядька и прочие, встречались мне. Поражаюсь твоей выдержке, наверно, сказывается опыт общения на форумах с подобными.
Хочу внести свою лепту в описание и понимание МСД, может это поможет новичкам и колеблющимся почувствовать разницу между классикой и рэпом.

 

Спасибо, братья-алкоголики! :beer-7659:
Я, конечно, не теплофизик, но подозревал, что мощи не хватает. Но у меня пока нечем пар получить(из чайника не хотелось, как Сергей), вот я и решил обкатать оборудование и набраться опыта.
Трубки я сдуру взял 7 и 12 мм внутренний Д. 12 планировал под подачу пара, а 7-соединительные.
Да, с отверстиями я перебдел, и вот почему, Сергей, желательно делиться опытом поподробнее, сложные моменты освещать. Но мне все равно не нравится такое крепление в тонкой жести. Буду думать дальше.
Мне все видится колонна из нескольких банок. Железных, стеклянных, стаканов, вставленных друг в друга, В каждом дне сверлим алмазным сверлом отверстие, вставляем в них петли из трубок(чтобы бульки были). Если система разборная(можно хомутами стягивать), то отводящие трубки можно и не сверлить с боков-после прогона разбирать систему и сливать. Сверху крышка и отводящая трубка в холодильник.
Эту систему можно ставить на кастрюлю с брагой, можно к ней подводить снизу трубку из бражной емкости при продувке пара, можно в нижнюю емкость колонны сбоку ввести форсунку с брагой, а снизу пустить только пар. Расположение "мочалок" в емкостях нужно будет найти экспериментально. У Сергея они рассекают барботаж, а в принципе, могут быть у верхнего края емкости для лучшей конденсации.
Еще меня очень привлекают бутылки, их можно располагать вверх дном, можно комбинировать-думаю, в этом случае лучше конденсация и барботаж. Но не такая красивая конструкция, как в предыдущем случае.

 

denisfl-у:посмотри у меня здесь на форуме в постах 7,9 прикрепки. Там вполне наглядная схема и практически, рабочие чертежи аппарата, который уже готов в металле. Фото и процесс работы буду выкладывать. Там я пытаюсь реализовать все то, о чем ты пишешь.

 

Статью по МСД практически отредактировал.
Пришел к выводу, что процесс корректнее было бы назвать "Многоступенчатая дистилляция (конденсация) с элементами ректификации".

Ректификация в процессе присутствует "в полный рост", но без всех этих глупых насадок и ДФ-ов.
Креплю одну ссылку, если кто не читал, с ХД форума, где странице на 7-й об "геморре" с их принципом говорится квалифицированно и открыто.

Для того, чтобы видеть ссылки, Вам необходимо зарегистрироваться или войти на форум под своим именем.

В конце статьи попробовал расчитать материальный баланс системы, но "попал в засаду".
Не сошлись теоретические расчеты с опытом. Завтра еще помозгую, что смогу - исправлю, и выложу.
Да, сегодня мой аппарат уже закончили.
Завтра привезут. Необходимо время на его опробывание и освоение. Фотки "холодного" железа постараюсь выложить сразу. А дальше - терпение и труд... О всех новостях буду сообщать.
"Отдел снабжения" еще не поставил дрожжи. "Они" забыли, надо увольнять.

 

Сегодня меня оставили с ребенком и между делом отрекдистиллировал мою замученную брагу.

 

Меня постоянно выбрасывает с форума. Написал пол-страницы и не отправилось. Сейчас вкратце.
ВЫВОДЫ: Надо слушать наших гуру.
1. Банок побольше. Пят-шест. У меня в четвертой и после холодильника совершенно разный вкус и крепость.
2. Лучше бутылки (полуторалитровые из под Изабеллы). Фактически банки с тарелками-конденсаторами. Горлышки замазал тестом, надо попробовать с подсолнечным маслом.Тогда меньше будут намокать, но и так не травили.
3. Выпускать эфиры из банок-до сих пор воняет в ванне пятилитровый холодильник, причем полное ощущение, что эфиры диффундировали сквозь силикон в воду и пахнет именно бутыль, а не сами трубкии.
4. Мучался со скороваркой-бохманн вроде -травит через крышку-у них дурацкая полумиллиметровая крышка изнутри кастрюли вставляется без уплотнителя. Зато трубки хорошо вошли в оба клапана внатяг и изнутри законтрил пружинкой и булавкой.
5. Холодильник из силиконовой трубки неплох(даже эфиры выпустил в воду), надо только метров пять в пятилитровую банку из под воды и может тоньше 7 мм вн.Д.
6. Ну и не варить брагу-наглотался сивушной вони аж обалдел.

Но так хотел - пройти тернистым путем ХДэшников, попробовать и так, как не надо делать.

 

Меня тоже автоматически перебросило на форум и написанный ответ пропал. Применяй стеклобанки, медные трубки и тесто. Принцип сборки описывал раньше, плюс КМnО4, известь и активированный уголь. Размещаю на форуме статью. Прочти.

 

Просто в скороварку хорошо вошла тонкая трубка, а Костя пишет, что лучше уменьшить сопротивление и ставить побольше диаметр. Вот и сделал от кастрюли две узкие трубы, благо клапана одинаковые.
Что думаешь по поводу силикона? В принципе, в нем идет обратная конденсация-хорошо видно, теплопроводность у него конечно меньше, чем у железа и тем более меди, но все работает-стоит заморачиваться с железом? Интересная особенность-я подозреваю диффузию при высокой температуре сквозь силикон-у меня пахнет холодильник эфирами, а разводка от кастрюли-сивухой, и именно снаружи трубки. Может этот эффект помогает очистке? Сегодня ночью попробовал занюхать свои отгоны и чистый спирт. Разбавил как тебе на одном форуме советовали. Дистиллят из холодильника пахнет виски(самогоном) слегка, в последней банке(текила) примешивается противный аккорд к запаху самогона. Марганцовкой пока боюсь чистить-читал вашу полемику с сантехником, но пока не принял ничью сторону.
У меня куплена гофра нержавейка (подводка к смесителю) около 10 мм Д. В принципе, из нее можно сделать все переходы и даже холодильник. Мне гофра нравится турбулизацией потока-собственно дефлегматор с завихрителем(во как загнул). Обнаружил, что эта подводка очень мелодично свистит, когда в нее дуешь-причем тональность меняется от силы дутья. Значит, поток очень интересно турбулизируется? Медь так сильно пахнет, что я прямо боюсь. Тем более купил холодильную(отожженную) медь-фиг знает, из какого она сплава, хотя и немецкая.
Распылитель vs тонкая пленка проще по исполнению, уже нашел в магазине комплектующие, остался последний рывок. Но до отъезда могу и не успеть. Греция на грани дефолта, евро падает-ситуация накаляется -надо успеть построить дом.

 

denisfl
Класс. Что мы можем из подножных материалов. Отожженная холодильная медная труба - рафинированный чистяк. Сплавы меди не отжигают. Н/ж гофра тоже прекрасна. Имей в виду, что при малых Д труб в них большая скорость пара и он захватывает за собой со стенок флегму. Медь, н/ж и стекло лучше всего. Сегодня опубликую свою теорию МСД. Осталось подточнить баланс по испаряемой воде.

 

denisfl
Да, забыл спросить, ты не обратил внимание на остатки по бутылкам после окончания? Сколько залил браги, сколько получил на выходе и как "хвосты" распределились по ступеням?

Что происходит в системе МСД?
Рассмотрим первую ступень (С1).
В начале процесса, пока установка холодная, во всех ступенях – атмосферное давление, даже если мы делаем в них искусственные водяные гидрозатворы (ГЗ). При закипании браги (Б) в кубе возрастает давление и, за счет его перепада, пар поступает в С1, отдает свое тепло стенкам, конденсируется на них и стекает (флегма), образовывая на дне слой жидкости. Количество паров, поступающих в это время во вторую ступень, ничтожно мало.
В С1 так же попадают брызги исходного сырья, выносимые из куба с паром. Поэтому ее объем д.б. больше остальных ступеней. Его надо подбирать в зависимости от максимального объема исходного сырья в кубе, что бы она не «захлебнулась» до окончания процесса возгонки из данного, конкретного объема браги. (Или предусмотреть ее периодическое опорожнение). Если правильно сконструировать куб и не форсировать сверх меры нагрев Б, то на ее 20 литров с запасом хватит объема С1 - 3 литра. Ниже составлю материальный баланс процесса.
Когда уровень жидкости в 1-й ступени достигает нижнего края подающей из куба пар трубки (до 5-7 мм от дна), возникает гидрозатвор. Пар начинает барботировать через жидкость, разогревая ее до кипения и частично вырываясь сам в паровое пространство над ЖФ, и уходит для конденсации во вторую ступень. При этом в кубе повышается Р на величину столба жидкости, температура кипения Б несколько возрастает, в систему поступает больше энергии. Постепенно все ступени разогреваются до своей рабочей Т° за счет теплоты ПФ. Кипение жидкой фазы (ЖФ) обусловлено:
- резким снижением давления (Р) по сравнению с кубовым за счет активной конденсации ПФ и при наличии искусственного гидрозатвора хотя бы в одной из последующих ступеней (в дальнейшем процесс идет за счет полезного перепада давлений между ступенями);
- существенным изменением соотношения вода-спирт и в результате – резким снижением ТК;
- высвобождающимся, вследствие снижения давления и конденсации ПФ, избытком скрытой теплоты парообразования.
Эти же процессы протекают и на последующих ступенях. По мере снижения концентрации этила в кубе роль С1 переходит к С2, роль С2 переходит к С3 и т.д. По графику зависимости между температурами кипения и конденсации и концентрациями этила в ЖФ и ПФ можно составить диаграмму, иллюстрирующую работу МСД (см. таблицу).
На ее основе можно составить материальный баланс на получение 4л этила.
Д ля приближенного расчета объемов ступеней зададимся нижним пределом концентрации (К) С2Н5ОН в ПФ перед С1 =25% (самогонщики, как правило, прекращают гон при К=30-35%, т.к. прут сильные хвосты), а исходная К в кубе – 10%. Количество исходной Б – 20 л.
Линеаризовав вышеуказанную зависимость, в столбце 2-го этапа (середины процесса в заданных пределах) я привожу средне интегральные значения параметров, и на их основе определяю количество остающихся в ступенях «хвостов».
1. Распределение концентраций этанола по ступеням в процессе гона.
Начало (1-й этап)Куб-10%, С1-52%,С2-78%,С3-88%,С4-94%,С5-95%,С6-азеотроп
Средний(2йэтап)Куб-6.5%,С1-44%,С2-75%,С3-85%,С4-88%,С5-90%,С6-92%
Хвосты (3-й этап) Куб- 3%,С1-25%,С2-68%,С3-82%,С4-78%,С5-85%,С6-90%
2. Количество жидкости, прошедшей за один процесс через все ступени.
Куб-20.00 л.С1-7.68 л.С2-5.21 л.С3-4.56 л.С4-4.26 л.С5-4.21 л.С-6-4.18 л.
3. Количество «хвостов», остающихся в кубе и ступенях по окончании процесса.
Куб- 12,46л.С1-2.47л.С2-0.65 л.С3-0.30 л.С4-0.05 л.С5-0.04 л.С6-0.03 л.Выход продукта в конденсатор = 4 л.
Полученные теоретически концентрации на выходе 6-й ступени полностью совпали с опытными результатами, о которых я писал в начале форума. Здесь вполне просматривается средняя К≈94 % об.
Меня такие концентрации более, чем устраивают. А если кому-то хочется на всем процессе иметь азеотроп – знаю, как его элементарно получать тут же без всяких «наворотов» и переделок установки, очень простым, не требующим никаких доп. усилий, способом.
Кстати, по ГОСТу в СССР питьевой спирт всегда выпускался крепостью 95% об., а не азеотроп. Люди понимали, что 1-2 градуса погоды не сделают, а на хрена доп. энергозатраты. Мы их можем себе позволить в наших мизерных масштабах. А когда спирт готовится на всю страну – затраты становятся весьма чувствительными.
Следует учесть так же, что в таблице приведены только параметры кипения ЖФ на тарелках (а дно ступени – это физическая тарелка). Но в процессе участвуют так же стенки паропроводных трубок, стенки ступеней, на которых конденсируется, стекает вниз и кипит от взаимодействия с парами флегма, соответственно – укрепляя их, что нам только на руку. Суммарная эквивалентная высота моей конструкции около 1200 мм, что сопоставимо с пресловутыми колоннами ХД. Но если учесть, что диаметр ступени 100 мм – насколько получается больше площадь контакта фаз, меньше скорость пара и лучше условия ТМО. И не надо «париться» с вертикальностью установки колонны для более равномерного распределения флегмы. Пар сам летит ей на встречу, а она от стенок не отлипнет, даже если положить колонну горизонтально. А если еще паровое пространство забить насадкой (н\ж мочалкой, н\ж стружкой или пресловутой призматической спиралью Селиваненко)? При этом результат достигается без круто автоматизированных дефлегматоров, которые не всем по карману, да и не всякий может их настроить и эксплуатировать.
Жду комментариев и хочу все это обсудить.
С уважением! Гидравлик.
P.S. Кстати, из личного опыта. Когда жил на Чукотке, у меня был аппаратик на базе скороварки 3 л и маленького, с граненый стакан, холодильничка. Делал двойную перегонку, причем каждый раз перед второй перегонкой прямо в скороварку засыпал 2-3 грамма марганцовки. В брагу на брожение добавлял горох, либо любое зерно, какое удавалось достать из расчета 1 кг на 35-ти литровый затор. Использовал их 3-4 раза. Брагу ставил в трех литровых стеклянных банках. После второго гона на выходе 84% об., в скороварке на дне «море» черных хлопьев, как сажи после пожара.
Если разводил водой пополам, пить было невозможно, т.к. не было никакого алкогольного, традиционного вкуса. Пилось, как вода, что психологически не воспринималось. Поэтому потребляли, не разбавляя, и запивать не было нужды, шла очень мягко. Органолептика была прекрасной. Жив и здоров до сих пор (а это уже более 20-ти лет), чего и другим желаю.,
Я к тому, что добычей одного чистого СР дело не заканчивается. Любой, даже спирт «Экстра» на ЛВЗ проходит очистку и обработку углем, известью, марганцовкой, кремнием и т.д., для получения хорошей водки. Где-то читал про эффективность поташа (простой древесной золы). В любом случае примеси к спирту имеют: одни щелочную, другие – кислотную реакции. Следовательно, марганцовка нейтрализует (сжигает) щелочные, а известь, сода или поташ – кислотные компоненты примесей. К тому же щелочи умягчают, поэтому лучше сначала ощелачивать, а затем уже окислять.
На этих ссылках, особенно на второй, все очень красиво прописано.

Для того, чтобы видеть ссылки, Вам необходимо зарегистрироваться или войти на форум под своим именем.

Дистилляция – на этой ссылке. Здесь же и о молекулярной дистилляции в тонкой пленке, а так же ссылки на литературу по физике испарения из тонких пленок.

Для того, чтобы видеть ссылки, Вам необходимо зарегистрироваться или войти на форум под своим именем.

(дефлегматор, зависимости)
Кому станет интересно и не понятно, прошу на форум

Для того, чтобы видеть ссылки, Вам необходимо зарегистрироваться или войти на форум под своим именем.

, ветка -самогон.

 

егодня получил "железо". Надо какое-то время на сбор схемы и освоение.